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第144期 液相色譜柱里硅膠的那些小秘密

2021年11月02日來源:管理員
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通常情況下,液相色譜柱的填料一般選擇的是硅膠。硅膠是一種高活性吸附材料,屬非晶態物質。硅膠主要成分是二氧化硅,化學性質穩定。一般情況下,影響硅膠填料性質的因素是很多的,總結有以下幾點:


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一、硅膠的純度


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通常情況下,硅膠的純度,是用其金屬離子的含量來衡量的,一般建議硅膠填料中,金屬離子的含量是越少越好的。因為硅膠表面的金屬離子和硅醇基會使樣品的保留變大,這種二次保留效應會導致色譜峰的拖尾現象。


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大家可能會有點疑惑,金屬離子的存在,為什么會導致化合物的保留變大呢?

首先,因為硅膠表面的金屬離子會發生螯合作用,這樣容易導致含有多個極性基團的化合物發生較強的保留。


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其次,靠近硅膠表面的金屬離子,會激活硅醇基團,使得硅醇基更容易和酸性或者堿性化合物發生相互作用,從而導致化合物的保留值增大、色譜峰拖尾。


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二、硅膠類型


通常,人們將作為填料的硅膠顆粒分為A型硅膠和B型硅膠兩種。

其中A型硅膠帶負電荷的殘留硅羥基,而且酸性表面上金屬含量高(硅醇基的pKa低),從而導致堿性化合物較易發生拖尾,一般所說的硅膠干燥劑即為A型硅膠。而B型硅膠由于金屬含量低,硅醇基的pKa高,堿性化合物不易發生拖尾。所以1990年以后,用來制作色譜柱固定相填料的硅膠顆粒已經全部采用B型硅膠。


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事實上針對硅膠表面的金屬離子,最有效的方案是進行酸洗。有案例顯示,硅膠在化學改性前如用強酸處理,可以去除高達1/3的金屬離子雜質。


三、硅膠形狀


? ? 硅膠根據其形狀,可以分為:無定型硅膠和球型硅膠。之后還衍生出手性硅膠、雜化硅膠顆粒和核-殼顆粒等。


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四、硅膠粒徑及孔徑


? ? 以富士超純球型硅膠(SPS)為例。最小粒徑有1.6μm,其次還有5μm,9μm10μm等;孔徑也是從10nm~30nm齊全。


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